生物工程類制藥工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)

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核心提示：　　中華人民共和國環(huán)境保護(hù)部　　公告　　2008年

　　中華人民共和國環(huán)境保護(hù)部
　　公告
　　2008年第26號
　　為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》、《中華人民共和國水污染防治法》和《中華人民共和國大氣污染防治法》，防治污染，保護(hù)和改善生態(tài)環(huán)境，保障人體健康，現(xiàn)批準(zhǔn)《制漿造紙工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》等11項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)為國家污染物排放標(biāo)準(zhǔn)，并由我部與國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局聯(lián)合發(fā)布。
　　標(biāo)準(zhǔn)名稱、編號如下：
　　一、制漿造紙工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)(GB 3544—2008)
　　二、電鍍污染物排放標(biāo)準(zhǔn)(GB 21900—2008)
　　三、羽絨工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)(GB 21901—2008)
　　四、合成革與人造革工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)(GB 21902—2008)
　　五、發(fā)酵類制藥工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)(GB 21903—2008)
　　六、化學(xué)合成類制藥工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)(GB 21904—2008)
　　七、提取類制藥工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)(GB 21905—2008)
　　八、中藥類制藥工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)(GB 21906—2008)
　　九、生物工程類制藥工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)(GB 21907—2008)
　　十、混裝制劑類制藥工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)(GB 21908—2008)
　　十一、制糖工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)(GB 21909—2008)
　　按有關(guān)法律規(guī)定，以上標(biāo)準(zhǔn)具有強(qiáng)制執(zhí)行的效力。
　　以上標(biāo)準(zhǔn)自2008年8月1日起實(shí)施。
　　以上標(biāo)準(zhǔn)由中國環(huán)境科學(xué)出版社出版，標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容可在環(huán)境保護(hù)部網(wǎng)站(bz.mep.gov.cn)查詢。
　　自標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起，《造紙工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB 3544—2001)廢止。
　　特此公告。
　　2008年6月25日

　　中華人民共和國環(huán)境保護(hù)部公告
　　2008年第28號
　　為保護(hù)環(huán)境，防治污染，經(jīng)研究決定，自2008年9月1日起在太湖流域執(zhí)行下列國家排放標(biāo)準(zhǔn)的水污染物特別排放限值(以下簡稱：特別排放限值)，標(biāo)準(zhǔn)名稱如下：
　　一、制漿造紙工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)(GB 3544—2008)
　　二、電鍍污染物排放標(biāo)準(zhǔn)(GB 21900—2008)
　　三、羽絨工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)(GB 21901—2008)
　　四、合成革與人造革工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)(GB 21902—2008)
　　五、發(fā)酵類制藥工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)(GB 21903—2008)
　　六、化學(xué)合成類制藥工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)(GB 21904—2008)
　　七、提取類制藥工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)(GB 21905—2008)
　　八、中藥類制藥工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)(GB 21906—2008)
　　九、生物工程類制藥工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)(GB 21907—2008)
　　十、混裝制劑類制藥工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)(GB 21908—2008)
　　十一、制糖工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)(GB 21909—2008)
　　十二、生活垃圾填埋場污染控制標(biāo)準(zhǔn)(GB 16889—2008)
　　十三、雜環(huán)類農(nóng)藥工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)(GB 21523—2008)
　　執(zhí)行特別排放限值的太湖流域具體行政區(qū)域范圍另行公告。
　　特此公告。
　　2008年7月2日

　　中華人民共和國環(huán)境保護(hù)部公告
　　2008年第30號
　　為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》、《中華人民共和國海洋環(huán)境保護(hù)法》、《中華人民共和國水污染防治法》，保護(hù)和改善環(huán)境，促進(jìn)經(jīng)濟(jì)社會全面協(xié)調(diào)可持續(xù)發(fā)展，我部決定對國家水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)體系進(jìn)行調(diào)整，設(shè)置水污染物特別排放限值。
　　根據(jù)太湖地區(qū)防治污染和保障飲用水安全的需要，經(jīng)商有關(guān)地方和主管部門，我部確定了太湖流域執(zhí)行國家污染物排放標(biāo)準(zhǔn)水污染物特別排放限值的行政區(qū)域范圍，現(xiàn)予公布(見附件)。我部將在公布相關(guān)國家污染物排放標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，明確水污染物特別排放限值在太湖流域?qū)嵤┑木唧w時(shí)間。請各有關(guān)方面嚴(yán)格按照實(shí)施排放標(biāo)準(zhǔn)的要求，做好相關(guān)工作。
　　特此公告。
　　附件：執(zhí)行水污染物特別排放限值的太湖流域行政區(qū)域名單
　　2008年7月3日

　　執(zhí)行水污染物特別排放限值的太湖流域行政區(qū)域名單
　　

　　目次
　　前言
　　1 適用范圍
　　2 規(guī)范性引用文件
　　3 術(shù)語和定義
　　4 水污染物排放控制要求
　　5 水污染物監(jiān)測要求
　　6 實(shí)施與監(jiān)督
　　附錄A(規(guī)范性附錄) 乙腈的測定吹脫捕集氣相色譜法(P&T-GC-FID)

　　前言
　　為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》、《中華人民共和國水污染防治法》、《中華人民共和國海洋環(huán)境保護(hù)法》、《國務(wù)院關(guān)于落實(shí)科學(xué)發(fā)展觀加強(qiáng)環(huán)境保護(hù)的決定》等法律、法規(guī)和《國務(wù)院關(guān)于編制全國主體功能區(qū)規(guī)劃的意見》，保護(hù)環(huán)境，防治污染，促進(jìn)制藥工業(yè)生產(chǎn)工藝和污染治理技術(shù)的進(jìn)步，制定本標(biāo)準(zhǔn)。
　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了生物工程類制藥工業(yè)企業(yè)水污染物排放限值、監(jiān)測和監(jiān)控要求。為促進(jìn)區(qū)域經(jīng)濟(jì)與環(huán)境協(xié)調(diào)發(fā)展，推動(dòng)經(jīng)濟(jì)結(jié)構(gòu)的調(diào)整和經(jīng)濟(jì)增長方式的轉(zhuǎn)變，引導(dǎo)工業(yè)生產(chǎn)工藝和污染治理技術(shù)的發(fā)展方向，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水污染物特別排放限值。
　　本標(biāo)準(zhǔn)中的污染物排放濃度均為質(zhì)量濃度。
　　生物工程類制藥工業(yè)企業(yè)排放大氣污染物(含惡臭污染物)、環(huán)境噪聲適用相應(yīng)的國家污染物排放標(biāo)準(zhǔn)，產(chǎn)生固體廢物的鑒別、處理和處置適用國家固體廢物污染控制標(biāo)準(zhǔn)。
　　本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。
　　自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起，生物工程類制藥工業(yè)企業(yè)的水污染物排放控制按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定執(zhí)行，不再執(zhí)行《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB 8978—1996)中的相關(guān)規(guī)定。
　　本標(biāo)準(zhǔn)附錄A為規(guī)范性附錄。
　　本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。
　　本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：華東理工大學(xué)、上海市生物醫(yī)藥行業(yè)協(xié)會、河北省環(huán)境科學(xué)研究院、環(huán)境保護(hù)部環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)研究所、中國醫(yī)藥生物技術(shù)協(xié)會、上海市環(huán)境保護(hù)局。
　　本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護(hù)部2008年4月29日批準(zhǔn)。
　　本標(biāo)準(zhǔn)自2008年8月1日起實(shí)施。
　　本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。

　　生物工程類制藥工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)
　　1 適用范圍
　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了生物工程類制藥企業(yè)或生產(chǎn)設(shè)施水污染物排放限值。
　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于現(xiàn)有生物工程類制藥企業(yè)或生產(chǎn)設(shè)施的水污染物排放管理。
　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于對生物工程類制藥工業(yè)建設(shè)項(xiàng)目的環(huán)境影響評價(jià)、環(huán)境保護(hù)設(shè)施設(shè)計(jì)、竣工環(huán)境保護(hù)驗(yàn)收及其投產(chǎn)后的水污染物排放管理。
　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于采用現(xiàn)代生物技術(shù)方法(主要是基因工程技術(shù)等)制備作為治療、診斷等用途的多肽和蛋白質(zhì)類藥物、疫苗等藥品的企業(yè)。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于利用傳統(tǒng)微生物發(fā)酵技術(shù)制備抗生素、維生素等藥物的生產(chǎn)企業(yè)。生物工程類制藥的研發(fā)機(jī)構(gòu)可參照本標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。利用相似生物工程技術(shù)制備獸用藥物的企業(yè)的水污染物防治與管理也適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于法律允許的污染物排放行為。新設(shè)立污染源的選址和特殊保護(hù)區(qū)域內(nèi)現(xiàn)有污染源的管理，按照《中華人民共和國大氣污染防治法》、《中華人民共和國水污染防治法》、《中華人民共和國海洋環(huán)境保護(hù)法》、《中華人民共和國固體廢物污染環(huán)境防治法》、《中華人民共和國放射性污染防治法》、《中華人民共和國環(huán)境影響評價(jià)法》等法律的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。
　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的水污染物排放控制要求適用于企業(yè)向環(huán)境水體的排放行為。
　　企業(yè)向設(shè)置污水處理廠的城鎮(zhèn)排水系統(tǒng)排放廢水時(shí)，其污染物的排放控制要求由企業(yè)與城鎮(zhèn)污水處理廠根據(jù)其污水處理能力商定或執(zhí)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，并報(bào)當(dāng)?shù)丨h(huán)境保護(hù)主管部門備案；城鎮(zhèn)污水處理廠應(yīng)保證排放污染物達(dá)到相關(guān)排放標(biāo)準(zhǔn)要求。
　　建設(shè)項(xiàng)目擬向設(shè)置污水處理廠的城鎮(zhèn)排水系統(tǒng)排放廢水時(shí)，由建設(shè)單位和城鎮(zhèn)污水處理廠按前款的規(guī)定執(zhí)行。
　　2 規(guī)范性引用文件
　　本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。
　　GB/T 6920—1986 水質(zhì) pH值的測定玻璃電極法
　　GB/T 7478—1987 水質(zhì) 銨的測定蒸餾和滴定法
　　GB/T 7479—1987 水質(zhì) 銨的測定納氏試劑比色法
　　GB/T 7481—1987 水質(zhì) 銨的測定水楊酸分光光度法
　　GB/T 7488—1987 水質(zhì) 五日生化需氧量(BOD₅)的測定稀釋與接種法
　　GB/T 7490—1987 水質(zhì) 揮發(fā)酚的測定蒸餾后4-氨基安替比林分光光度法
　　GB/T 11893—1989 水質(zhì) 總磷的測定鉬酸銨分光光度法
　　GB/T 11894—1989 水質(zhì) 總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法
　　GB/T 11897—1989 水質(zhì) 游離氯和總氯的測定 N，N-二乙基-1，4-苯二胺滴定法
　　GB/T 11898—1989 水質(zhì) 游離氯和總氯的測定 N，N-二乙基-1，4-苯二胺分光光度法
　　GB/T 11901—1989 水質(zhì) 懸浮物的測定重量法
　　GB/T 11903—1989 水質(zhì) 色度的測定
　　GB/T 11914—1989 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鹽法
　　GB/T 13193—1991 水質(zhì) 總有機(jī)碳(TOC)的測定非色散紅外線吸收法
　　GB/T 13197—1991 水質(zhì) 甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法
　　GB/T 15441—1995 水質(zhì) 急性毒性的測定發(fā)光細(xì)菌法
　　GB/T 16488—1996 水質(zhì) 石油類和動(dòng)植物油的測定紅外光度法
　　HJ/T 71—2001 水質(zhì) 總有機(jī)碳的測定燃燒氧化-非分散紅外吸收法
　　HJ/T 195—2005 水質(zhì) 氨氮的測定氣相分子吸收光譜法
　　HJ/T 199—2005 水質(zhì) 總氮的測定氣相分子吸收光譜法
　　HJ/T 347—2007 水質(zhì) 糞大腸菌群的測定多管發(fā)酵和濾膜法(試行)
　　HJ/T 399—2007 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定快速消解分光光度法
　　《污染源自動(dòng)監(jiān)控管理辦法》(國家環(huán)境保護(hù)總局令第28號)
　　《環(huán)境監(jiān)測管理辦法》(國家環(huán)境保護(hù)總局令第39號)
　　3 術(shù)語和定義
　　下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
　　3.1 生物工程類制藥
　　指利用微生物、寄生蟲、動(dòng)物毒素、生物組織等，采用現(xiàn)代生物技術(shù)方法(主要是基因工程技術(shù)等)進(jìn)行生產(chǎn)，作為治療、診斷等用途的多肽和蛋白質(zhì)類藥物、疫苗等藥品的過程，包括基因工程藥物、基因工程疫苗、克隆工程制備藥物等。
　　3.2 現(xiàn)有企業(yè)
　　本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日前已建成投產(chǎn)或環(huán)境影響評價(jià)文件已通過審批的生物工程類制藥企業(yè)或生產(chǎn)設(shè)施。
　　3.3 新建企業(yè)
　　本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起環(huán)境影響評價(jià)文件通過審批的新建、改建和擴(kuò)建生物工程類制藥工業(yè)建設(shè)項(xiàng)目。
　　3.4 排水量
　　指生產(chǎn)設(shè)施或企業(yè)向企業(yè)法定邊界以外排放的廢水的量，包括與生產(chǎn)有直接或間接關(guān)系的各種外排廢水(含廠區(qū)生活污水、冷卻廢水、廠區(qū)鍋爐和電站排水等)。
　　3.5 單位產(chǎn)品基準(zhǔn)排水量
　　指用于核定水污染物排放濃度而規(guī)定的生產(chǎn)單位產(chǎn)品的廢水排放量上限值。
　　4 水污染物排放控制要求
　　4.1 排放限值
　　4.1.1 自2009年1月1日起至2010年6月30日止，現(xiàn)有企業(yè)執(zhí)行表1規(guī)定的水污染物排放限值。
　　表1 現(xiàn)有企業(yè)水污染物排放濃度限值
　　

　　4.1.2 自2010年7月1日起，現(xiàn)有企業(yè)執(zhí)行表2規(guī)定的水污染物排放限值。
　　4.1.3 自2008年8月1日起，新建企業(yè)執(zhí)行表2規(guī)定的水污染物排放限值。
　　

　　4.1.4 根據(jù)環(huán)境保護(hù)工作的要求，在國土開發(fā)密度較高、環(huán)境承載能力開始減弱，或水環(huán)境容量較小、生態(tài)環(huán)境脆弱，容易發(fā)生嚴(yán)重水環(huán)境污染問題而需要采取特別保護(hù)措施的地區(qū)，應(yīng)嚴(yán)格控制企業(yè)的污染排放行為，在上述地區(qū)的企業(yè)執(zhí)行表3規(guī)定的水污染物特別排放限值。
　　執(zhí)行水污染物特別排放限值的地域范圍、時(shí)間，由國務(wù)院環(huán)境保護(hù)主管部門或省級人民政府規(guī)定。
　　表3 水污染物特別排放限值
　　

　　4.2 基準(zhǔn)水量排放濃度換算
　　4.2.1 生產(chǎn)不同類別的生物工程類制藥產(chǎn)品，其單位產(chǎn)品基準(zhǔn)排水量見表4。
　　表4 生物工程類制藥工業(yè)企業(yè)單位產(chǎn)品基準(zhǔn)排水量
　　

　　4.2.2 水污染物排放濃度限值適用于單位產(chǎn)品實(shí)際排水量不高于單位產(chǎn)品基準(zhǔn)排水量的情況。若單位產(chǎn)品實(shí)際排水量超過單位產(chǎn)品基準(zhǔn)排水量，須按式(1)將實(shí)測水污染物濃度換算為水污染物基準(zhǔn)水量排放濃度，并以水污染物基準(zhǔn)水量排放濃度作為判定排放是否達(dá)標(biāo)的依據(jù)。產(chǎn)品產(chǎn)量和排水量統(tǒng)計(jì)周期為一個(gè)工作日。
　　在企業(yè)的生產(chǎn)設(shè)施同時(shí)生產(chǎn)兩種以上產(chǎn)品、可適用不同排放控制要求或不同行業(yè)國家污染物排放標(biāo)準(zhǔn)，且生產(chǎn)設(shè)施產(chǎn)生的污水混合處理排放的情況下，應(yīng)執(zhí)行排放標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的最嚴(yán)格的濃度限值，并按式(1)換算水污染物基準(zhǔn)水量排放濃度。
　　

　　式中：
　　ρ_基——水污染物基準(zhǔn)水量排放濃度，mg/L；
　　Q_總——排水總量，m³；
　　Y_i——第i種產(chǎn)品產(chǎn)量，t；
　　Q_i_基——第i種產(chǎn)品的單位產(chǎn)品基準(zhǔn)排水量，m³/t；
　　ρ_實(shí)——實(shí)測水污染物排放濃度，mg/L。
　　若Q_總與∑Y_i•Q_i_基的比值小于1，則以水污染物實(shí)測濃度作為判定排放是否達(dá)標(biāo)的依據(jù)。
　　4.3 其他控制要求
　　涉及生物安全性的廢水、廢液等須進(jìn)行滅活滅菌后才能進(jìn)入相應(yīng)的收集處理系統(tǒng)。
　　5 水污染物監(jiān)測要求
　　5.1 對企業(yè)排放廢水的采樣應(yīng)根據(jù)監(jiān)測污染物的種類，在規(guī)定的污染物排放監(jiān)控位置進(jìn)行，有廢水處理設(shè)施的，應(yīng)在該設(shè)施后監(jiān)控。在污染物排放監(jiān)控位置應(yīng)設(shè)置永久性排污口標(biāo)志。
　　5.2 新建企業(yè)應(yīng)按照《污染源自動(dòng)監(jiān)控管理辦法》的規(guī)定，安裝污染物排放自動(dòng)監(jiān)控設(shè)備，并與環(huán)境保護(hù)主管部門的監(jiān)控設(shè)備聯(lián)網(wǎng)，保證設(shè)備正常運(yùn)行。各地現(xiàn)有企業(yè)安裝污染物排放自動(dòng)監(jiān)控設(shè)備的要求由省級環(huán)境保護(hù)主管部門規(guī)定。
　　5.3 對企業(yè)水污染物排放情況進(jìn)行監(jiān)測的頻次、采樣時(shí)間等要求，按國家有關(guān)污染源監(jiān)測技術(shù)規(guī)范的規(guī)定執(zhí)行。
　　5.4 企業(yè)產(chǎn)品產(chǎn)量的核定，以法定報(bào)表為依據(jù)。
　　5.5 對企業(yè)排放水污染物濃度的測定采用表5所列的方法標(biāo)準(zhǔn)。
　　表5 水污染物濃度測定方法標(biāo)準(zhǔn)
　　

　　5.6 企業(yè)須按照有關(guān)法律和《環(huán)境監(jiān)測管理辦法》的規(guī)定，對排污狀況進(jìn)行監(jiān)測，并保存原始監(jiān)測記錄。
　　6 實(shí)施與監(jiān)督
　　6.1 本標(biāo)準(zhǔn)由縣級以上人民政府環(huán)境保護(hù)主管部門負(fù)責(zé)監(jiān)督實(shí)施。
　　6.2 在任何情況下，生物工程類制藥生產(chǎn)企業(yè)均應(yīng)遵守本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的水污染物排放控制要求，采取必要措施保證污染防治設(shè)施正常運(yùn)行。各級環(huán)保部門在對企業(yè)進(jìn)行監(jiān)督性檢查時(shí)，可以現(xiàn)場即時(shí)采樣或監(jiān)測的結(jié)果，作為判定排污行為是否符合排放標(biāo)準(zhǔn)以及實(shí)施相關(guān)環(huán)境保護(hù)管理措施的依據(jù)。在發(fā)現(xiàn)企業(yè)耗水或排水量有異常變化的情況下，應(yīng)核定企業(yè)的實(shí)際產(chǎn)品產(chǎn)量和排水量，按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，換算水污染物基準(zhǔn)水量排放濃度。

　　附錄A
　　(規(guī)范性附錄)
　　乙腈的測定吹脫捕集氣相色譜法(P&T-GC-FID)
　　A.1 方法原理
　　通過吹脫管用氮?dú)?或氦氣)將水樣中的揮發(fā)性有機(jī)物(Volatile Organic Compounds，VOCs)連續(xù)吹脫出來，通過氣流帶入并吸附于捕集管中，將水樣中的VOCs全部吹脫出來以后，停止對水樣的吹脫并迅速加熱捕集管，將捕集管中的VOCs熱吹脫附出來，進(jìn)入氣相色譜儀。氣相色譜儀采用在線冷柱頭進(jìn)樣，使熱脫附的VOCs冷凝濃縮，然后快速加熱進(jìn)樣。
　　A.2 干擾及消除
　　用P&T-GC-FID法測定水中揮發(fā)性有機(jī)物時(shí)，水樣中的半揮發(fā)性有機(jī)物不會干擾分析測定。
　　A.3 方法的適用范圍
　　本方法用于江、河、湖等地表水中的揮發(fā)性有機(jī)物的測定，也適用于污水中揮發(fā)性有機(jī)物的測定，但樣品要做適當(dāng)?shù)南♂?。乙腈的最低檢出限為0.02μg/L。
　　A.4 水樣采集與保存
　　用水樣蕩洗玻璃采樣瓶三次，將水樣沿瓶壁緩緩倒入瓶中，滴加鹽酸使水樣pH＜2，瓶中不留頂上空間和氣泡，然后將樣品置于4℃無有機(jī)氣體干擾的區(qū)域保存，在采樣14 d內(nèi)分析。
　　A.5 儀器
　　(1)氣相色譜儀：氫火焰離子化檢測器(FID)。
　　(2)吹脫捕集裝置。
　　(3)吹脫管：5ml，25ml。
　　(4)捕集管：Tenax/Silica Gel/Charcoal。
　　(5)氣密性注射器：5ml，25ml。
　　(6)樣品瓶：40ml棕色螺口玻璃瓶。
　　(7)微量注射器：1μl，9μl。
　　A.6 試劑
　　(1)VOCs混合標(biāo)準(zhǔn)樣品：VOCs 1混標(biāo)(24種)和VOCs 2混標(biāo)(54種)。根據(jù)需要購買不同含量的濃標(biāo)混合貯備液。
　　(2)純水：二次蒸餾水，在使用前用高純氮?dú)獯?0min，驗(yàn)證無干擾后方可使用。
　　(3)內(nèi)標(biāo)：對溴氟苯，濃度為100μg/ml。
　　(4)保護(hù)劑：鹽酸(1：1)，抗壞血酸(分析純)。
　　A.7 步驟
　　(1)色譜條件
　　毛細(xì)管色譜柱：60m×0.25mm(內(nèi)徑)，膜厚1.0μm。
　　柱溫：40℃→(1min)→4℃/min→100℃(6min)→10℃/min→200℃(5min)。
　　進(jìn)樣溫度：180℃；檢測器溫度：220℃。
　　載氣：高純N₂，1.7ml/min。
　　燃燒氣：H₂，35ml/min。
　　助燃?xì)猓嚎諝猓?50 ml/min。
　　進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣。
　　(2)吹脫捕集條件
　　吹脫時(shí)間8min，捕集溫度35℃，解析溫度180℃，解析時(shí)間6min，烘烤溫度220℃，烘烤時(shí)間25min，吹脫氣體為高純N₂，吹脫流速40ml/min。
　　(3)工作曲線
　　取適量VOCs 1混標(biāo)，用純水配制質(zhì)量濃度為0.4、0.8、4.0、10.0、50.0μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，另取適量VOCs 2混標(biāo)，用純水配制質(zhì)量濃度為0.1、1.0、5.0、10.0、50.0μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別進(jìn)樣，記錄峰的保留時(shí)間和峰高(或峰面積)，繪制工作曲線。
　　(4)樣品測定
　　用氣密性注射器吸取25ml水樣，加入1μl內(nèi)標(biāo)(質(zhì)量濃度為4μg/L)，注入吹脫管，進(jìn)行分析測定，記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰高(或峰面積)。
　　(5)定量計(jì)算
　　記錄每個(gè)化合物的峰高(或峰面積)，通過校準(zhǔn)曲線查得水樣中各化合物的質(zhì)量濃度。
　　(6)標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜圖
　　如下圖所示：
　　

　　A.8 精密度和準(zhǔn)確度
　　將質(zhì)量濃度為4.0μg/L的VOCs 1乙腈混合標(biāo)樣和質(zhì)量濃度為5.0μg/L的VOCs 2乙腈混合標(biāo)樣分別測定7次，由測定結(jié)果計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和回收率。
　　VOCs 1乙腈混合標(biāo)樣相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.6%，回收率為103%。
　　A.9 注意事項(xiàng)
　　(1)采樣瓶最好為棕色瓶，樣品采集后即處于密閉體系，并應(yīng)盡快分析。
　　(2)若樣品中含有余氯，在采樣時(shí)應(yīng)加入相當(dāng)于所采水樣重量0.5%的抗壞血酸，將樣品中的余氯除去。
　　(3)樣品采集、分析過程中做好質(zhì)量控制和質(zhì)量保證工作，保證測試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
　　(4)污水樣品要采用5ml的吹脫管。
　?。ㄘ?zé)任編輯：竹勛）
　　

發(fā)布單位：

國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局2008-6-25發(fā)布

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